烟气脱硝催化剂化学成分分析方法
范围
本标准规定了烟气脱硝催化剂中钥、钛、钨、钼、硅、铝、钡、钙质量分数的测定方法。
本标准适用于钒钛系选择性催化还原法烟气脱硝催化剂化学成分分析
2规范性引用文件
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GBT 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GBT 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GBT 6003.1试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GBT 6678化工产品采样总则
GBT 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GBT 16597 冶金产品分析方法 x射线荧光光谱法通则
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT 6682中规定的二级水。H
验中所用制剂及制品,
数字式超声波探伤仪在没有注明其他要求时均按GBT 601和GBT 603的规定制备
4采样
4.1或验样品
按GBT 6678中的规定取得。
4.2试样
取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细,用孔径为$75 um的试验筛(符合GBT 6003.1中
R403系列)筛分。取15 g~20 g粒度小于75um的试样,置于烘箱中,105 ℃干燥2h,取出放入干燥
器中冷却,备用。
5钒、钛、钨、钼、硅、铝、钡、钙质量分数的测定-x射线荧光光谱法(XRF)
5.1原理
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发出具有一定特征波长的 射线,根
据测得谱线的波长和强度进行元素定性和定量分析。
5.2 试剂
5.2.1偏硼酸锂。
5.2.2无水四硼酸锂。
5.2.3溴化锂溶液:20 gL.
将20 g溴化锂于烧杯中加水溶解然后转移到1 000 mL.的容量瓶中用水稀释至1000 mL.
5.2.4碘化铵饱和溶液:将20 g碘化铵溶于20 mL水中,搅拌使其溶解,静置,取上清液。
5.2.5二氧化钛:高纯.
5.2.6二氧化硅:高纯
5.2.7三氧化钼:高纯
5.2.8三氧化钨:高纯
5.2.9 五氧化二钒:高纯。
5.2.10 三氧化二铝;高纯.
5.2.11 氧化钡:高纯
5.2.12 氧化钙:高纯.
5.3仪器和设备
5.3.1 x射线荧光光谱仪(符合GBT 16597的规定).
5.3.2烘箱:温度可达105℃.
5.3.3 铂-金坩竭:底部平整光滑。
5.3.4登增塌:体积30 mL.
5.3.5马弗炉:温度可达1 150 ℃.
5.3.6天平:精确至0.000 1 g。
5.3.7 移液管;精确至0.1 mL.
5.3.8 压片机及模具:压片厚度25 mm、压力>25 MPa、模具内径>35 mm.
5.3.9 干燥器:直径>300 mm.
5.4 分析步票
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